酸值测定仪

张家口酸值测定仪 <张家口>天正华意电气设备有限公司

张家口变压器油色谱在线监测系统 本仪器内部装有高灵敏度检测器，此型号仪器必须在有高纯载气（99.999％氮气或氩气）的情况下才能正常开机工作，否则会严重损坏仪器。3.除本仪器的生产商以外，请不要自行拆装仪器！如果用户自行拆装仪器，本公司将终止进行保修服务和相关的后续维修服务，其后果由用户自行承担。友情特别提示尊敬的用户：感谢您选择了本公司生产的变压器油色谱仪！本装置是按照规程青岛天正华意电气设备有限公司是根据GB/T26983标准生产制造，为方便您尽早尽快地熟练操作本仪器，我们特随机配备了内容详实的操作手册，从中您可以获取有关产品介绍、使用方法、仪器性能以及注意事项等诸多方面的知识。在次使用仪器之前，请务必仔细阅读本操作手册，并按本手册对仪器进行操作和维护，这会有助于您更好的使用该产品，并且可以延长该仪器的使用寿命。 在编写本手册时，虽然我们本着科学和严谨的态度进行了工作，并认为本手册中所提供的信息是正确和可靠的。然而，智者千虑必有一失，本手册也难免会有错误和疏漏之处。如果您发现了手册中的错误，请务必于百忙之中抽时间，尽快设法告知我们，并烦请监督我们迅速改正错误！本公司全体职员将不胜感激！本公司保留对仪器使用功能进行改进的权力，如发现仪器在使用过程中其功能与操作手册介绍的不一致，请以仪器的实际功能为准。我们希望本仪器能使您的工作变得轻松、愉快，愿您在繁忙的工作之中体会到办公自动化的轻松而美好的感觉！

张家口变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章　　镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章　仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。

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张家口变压器油色谱在线监测系统系统运行确认系统连接正常后即可执行系统的正常运行操作。在系统的初始化设定中，用户可以结合实际情况进行采样时间的设定。数据自动采集、检测周期，系统默认为每24小时/次。本系统小检测周期为2小时/次、检测周期为30天/次。初始安装运行可点击采样开始键实现随机采样。5.5日常维护1、检查系统运行程序是否处于正常运行状态。正常运行状态是指运行程序未被不正常关闭、系统通信正常，能获得正常的日常监测数据等。2、检查供电是否正常。供电正常指主电源、220V交流电源常开状态。3、检查取油/回油管与变压器连接处是否有泄漏异常。4、检查载气压力指示是否正常。压力指示分别为：减压阀气瓶总压力指示应在5.0Kg/cm2以上，如低于该压力需及时更换新的载气；一级减压后，调试时已将压力设定在3.5-4.0Kg/cm2范围内，无论是否更换载气，此压力范围应保持不变。二级减压指示指的是现场主机上的压力表指示，此压力应在1.8-2.0Kg/cm2，调试完毕后，此压力不允许再次调节，否则将影响系统正常运行。5、载气更换规程。更换载气请关闭载气瓶总阀。总阀关闭后，卸下一级减压阀出口的不锈钢连接管并放空压力，然后卸下减压阀。新载气到位后，装好减压阀，将不锈钢管连接到一级减压阀出口，按上述要求调节好压力。5.6系统调试1、现场设备安装完毕，经系统检查无异常后，可进入调试阶段；2、对现场主机送电；3、打开载气瓶总阀门，调节减压阀调节柄，使减压阀二级表压力在3.5-4.0Kg/cm2左右；4、检查现场主机面板压力显示，压力表指示值应在1.8-2.0Kg/cm2左右；5、实现现场主机与过程层网络的通讯连接。调用调试程序，使系统进入载气管路置换清扫过程，总共需耗时约30分钟；6、油路、气路检漏。系统正常运行必须保证全系统无泄露；7、退出调试程序。使系统进入正式采样运行。

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张家口变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析：适当调整柱室温度及柱前压，使出峰正常。条件参照：将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近，汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温，分离变好，保留时间加长；升高柱温，分离变差，保留时间缩短。降低柱前压（减小载气流量），分离变好，保留时间加长；升高柱前压（增大载气流量），分离变差，保留时间缩短章　　概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分经检测器进行检测，从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统，基本型配制有氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制，中、英文界面，自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示，显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式，操作简单方便。

张家口变压器油色谱在线监测系统 电源：仪器用220V/50HZ交流电源，电源的输入线路的承受功率，必须大于仪器消耗功率(约3kw)；电源接线板要接触可靠；当外供电源电压波动较大时，要用5～10kw的稳压器或调压器及时调压，否则将对仪器性能产生重大影响。（3）地线：为保证仪器性能及使用者的人身，仪器必须和大地可靠相连。建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，土中加1Kg食盐，来埋设地线。用2 mm＊10 mm的扁铜带电焊引出并接到仪器的接地端，不允许用电源中线代替地线，不允许将地线接在自来水管或暖气片上。（4）气源与气路管路：须用高纯惰性气体和纯净空气。氮气和氢气要由高压钢瓶或氮气、氢气发生器供给。空气可由无油空压机供给，方便时用高压钢瓶。用高压钢瓶时，氮气、空气可用氧气减压阀（0-25MPa/0-2.5MPa）氢气为专用氢气减压阀，为反丝（0-25MPa/0-0.4MPa）.本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为：载气（N2）：0.4MPa 氢气：0.25MPa 空气：0.4MPa。当使用电子捕获检测器时，载气必须用纯度为99.999％以上的高纯氮气，再加上脱氧管。安装注意以下几点：?先参阅有关使用高压钢瓶的资料，按要求操作，装好减压表。?气瓶放置牢靠，周围严防明火和电火花存在。（5）电子捕获检测器使用Ni63放射源，需在检测器的排出口装上排气管、使气体排出室外，同时用标签注明有放射性同位素存在。（排出口高出房顶，且管口朝下，以防进雨。）。

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张家口变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

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张家口变压器油色谱在线监测系统当额定电压Ur＞60V时，试验电压为5kV；当额定电压Ur≤60V时，试验电压为1kV。装置无击穿及元器件损坏现象。2.4机械性能1、振动抗振动：5Hz～17Hz 0.12″双峰位移 17Hz～640Hz 1.7峰-峰加速度2、冲击与碰撞抗冲击：10G峰-峰加速度（12ms）2.5抗干扰能力1、承受静电放电抗扰度试验装置的外壳端口能承受GB/T 17626.2-2006中规定的试验等级为4级的静电放电抗扰度试验。同时，干扰消失后，装置正常工作。2、承受辐射电磁场抗扰度试验装置的外壳端口能承受GB/T 17626.8-2008中规定的试验等级为5级的工频磁场、GB/T 17626.9-1998中规定的试验等级为5级的脉冲磁场抗扰度试验。同时，干扰消失后，装置正常工作。3、承受射频电磁场抗扰度试验装置的外壳端口能承受GB/T 17626.3-2008中规定的试验等级为5级的射频电磁场抗扰度试验。同时，干扰消失后，装置正常工作。4、承受快速瞬变抗扰度试验装置的电源端口、通信端口、输入和输出端口能承受GB/T 17626.4-2008中规定的试验等级为4级的电快速瞬变脉冲群抗扰度试验。同时，干扰消失后，装置正常工作。5、冲击（浪涌）试验装置的电源端口、通信端口、输入和输出端口能承受GB/T 17262.5-2008中规定的试验等级为4级的浪涌（冲击）抗扰度试验。对电源端口、信号端口施加干扰时，装置在技术要求规定范围内能正常运行；对通讯端口施加干扰时，允许通讯暂时中断，但能自行恢复。

张家口变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下，该参数在出厂前一调试设定完毕，现场无需重新设定。如出现变故，需重新设定，必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期，用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作，实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、多余数据等功能，达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息，本界面的信息框中均有明细记录，用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能，该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限，其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值，但报警值不宜过小，以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限：1501μL/L；总烃一级门限：1501μL/L；乙炔（220KV等级变压器）一级门限：31μL/L。图6.27报警参数设置界面

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张家口变压器油色谱在线监测系统 检测器控制界面FPD的灵敏度为0到3灵敏度、NPD的灵敏度为0到3，0灵敏度、在运行不同的检测器时，必须选择相对应的极性、电流、量程的值。具体的输入方法：同上述一样，将光标移至你将要的极性、电流或量程的位置依次按《数字》＋《确认》键即可。在此状态栏〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，按右移光标键《 》，光标移至《事件》栏上，然后按《确认》键，则显示屏变为图[十五]界面。此界面为事件控制设置，事件分均设有5开5关。可进行全部设置，例如电磁阀的开关来控制六通阀的自动进样、切换等。控制分流/不分流时，初始设置 要均设为：开5关，时间是累加的。 事件控制设置界面 程序升温界面按《Menu》键后，将光标右移至《程序升温》栏上，再按《确认》，则显示屏显示界面。即为程序升温界面。如图0状态为恒温状态（即初温温度恒定状态）。程序升温阶数共8阶，恒温度，时间范围，升温速0~40℃在程序升温工作状态中，界面上将显示 数字/数字、 数字/数字或 数字/数字符号，其中 表示处于恒温状态， 表示处于升温状态， 表示处于降温状态，数字/数字：上面的数字表示现所处的阶数，下面的数字为程序升温的总阶数。柱恒温箱程序升温曲线见分别为阶、第n阶综温温度，T0为初温温度。分别为阶、第二阶第n阶终温温度恒定时间，t0为初温温度恒定时间。分别为阶、第二阶第n阶升温速率。设置好升温速率、恒温温度、恒温时间后，按《START》键启动程序，或按两次《Menu》键状态栏显示〡启动程序〡停止程序〡查看/报警，再按《确定》键启动程序 程序升温曲线再按《Menu》键，状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，将状态栏的光标，移至《辅助功能》栏，并按确定键《确定》，则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡，此时光标处于《用户配置》栏，再按确定键《确定》后，则显示界面，即辅助功能界面。在此可重新设子置时间和日期。键盘音的设置：0~99

张家口变压器油色谱在线监测系统把仪器安装在无强烈振动处，把仪器放在没有振动的水泥台上。仪器接地不好2．检查并做好相应的良好接地3．固定液不适当3．固定液选择适当4．载气流量选择不当4．把载气流量调节适当5．载气漏5．探漏6．检测器污染6．清洗检测器7．氢气、空气选择不当（FID）7．适当调节氢气、空气的流量滞留时间延长灵敏度低故障判断检查方法及修理1．载气流速太慢1．增加载气流速 2．进样后载气流量变化2．换进样器硅橡胶3．进样器硅橡胶漏3．换进样器硅橡胶出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火故障判断检查方法及修理1．样品量太大1．降低样品量2．载气流速太高2．选择合适的载气流速3．氢气或空气流量太低3．重新调节氢气、空气流速4．火焰喷口污染4．清洗火焰喷口5．层析柱里面的固定液流失5．重新老化层析柱基线不回零故障判断检查方法及修理1．检测器污染1．清洗检测器2．放大器故障2．检查放大器不规律距离中有尖刺峰故障判断检查方法及修理1．绝缘子漏电1．探漏，并做相应的处理2．放大器故障2．流路中杂质3．火焰跳动3．调节合适的氢气和空气流量4．高频信号线故障4．检查高频信号线在相等间隔中有一定的毛刺故障判断检查方法及修理1．水冷凝在氢气管路中1．从管路中水并调换或活化干燥剂2．流路中有堵塞现象2．流路中杂质3．漏气3．探漏，并做响音的处理4．火焰跳动4．调节合适的氢气和空气流量圆顶峰故障判断检查方法及修理1．超过检测器线性范围1．降低样品量2．放大器选择不当2．重新选择适当的放大器基线噪音大故障判断检查方法及修理1．色谱柱污染

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张家口变压器油色谱在线监测系统采样指示：数据采集过程中启动，时间约20-30分钟，其它时间处于常闭状态。4、通讯指示：系统通讯进程指示。系统开始运行与数据上传过程中闪烁，其它时间保持常闭状态。5、恒温A指示：色谱柱温度控制指示。6、恒温B指示：油室温度控制指示。7、压力指示：载气压力正常指示。载气欠压时熄灭。8、吹扫指示：色谱柱吹扫过程指示。9、柱温控制器：控制并恒定色谱柱的气体分离温度，温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值；红色显示为设定温度值。10、油温控制器：控制并恒定油室中变压器油的温度，温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值；红色显示为设定温度值。11、开/关：启动按钮。12、电源指示：装置上电状态显示，常开状态。图4-2面板布置图5安装、运行及维护5.1标准配置1、单套变压器油色谱在线监测系统配置表序号设备名称规格型号外形尺寸单位数量备注标准配置1现场数据采集器720×420×1400mm台12循环油管紫铜管外径6mm米303安装法兰由采购商或用户提供尺寸，生产商加工。生产商可提供标准法兰图。个24球阀不锈钢外径6mm，通径4mm个15不锈钢减压器15-2.5kg/cm2个16载气管不锈钢管外径3mm，通径2mm米0.57载气纯净空气15L/瓶瓶28网线屏蔽线箱19系统软件光盘套110产品使用手册本111检验报告单份112保修凭证份1非标配置1微水检测芬兰维萨拉TMM162套1非标配置配项生产商按市场优惠价提供2动力电缆3×1.5mm，铠装屏蔽电缆。长度按现场实际测量配置。

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张家口变压器油色谱在线监测系统使用方法：1、仔细检查气路连接是否正确，使用FID时载气气路管连接到载气1和载气2，H2气路管连接到H21、H22，空气气路管连接到空气1、空气2。(仪器已连接好)2、通气，利用各自的调节阀，将N2、H2、空气调至适当的流速，氮气一般选用25-60ml/min，H2：25-60ml/min，空气：200-550ml/min。3、打开“电源”开关，选择合适的灵敏度档，使信号数显在5mv左右，等待基线的稳定。4、设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度（见第四章）。5、温度基本稳定后，点火—按点火按钮-听到一叭声后，空气自动降到0.5Mpa以下，约5秒钟恢复正常，火已经点着。基线偏离时，可用电器控制单元调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。6、当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后，方可进行分析。7、FID的敏感度及稳定性测试。例：分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件：汽化室温度120℃，检测温度130℃，柱温80℃。载气（N2）:30m1/min.H2:28m1/min。空气250m1/min。色谱柱同TCD，放大器灵敏度选0(104）档，进样量0.3u1。稳定性：在基线稳定后的情况下，一小时后的基线漂移≤150μv/h。敏感度Dt计算公式：Dt＝ 2N·W g/s1.065·h·W1/2 式中：N—实测噪音（mv）W—苯的进样量（g）h—峰高值（mv）W1/2—苯的半峰宽（S）如实测：峰面积1200mv.S噪音0.02mv。Dt＝ 2×2×10-2×50×10-9×0.3 ＝5×10-12g/s1.065×1200 则五、故障及维修1、未点火前，放大器无法调零。可能原因是：（1）放大器失调，应维修放大器，请生产厂维修。（2）放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106MΩ。2、点火后，记录仪信号无法调零。

张家口变压器油色谱在线监测系统 开箱检查按装箱单清点仪器和附件。第二章 仪器工作原理、结构及安装一、仪器工作原理绝缘油色谱分析仪是一种多组份混合物的分离与检测的分析工具。它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。从结构上看，又是一个载气连续运行的自动记录仪器。其工作流程见图二。气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附或溶解-释放），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。图二 绝缘油色谱分析仪工作流程示意图二、仪器整机结构变压器油色谱仪由主机(包括进样、色谱分离、检测及电气、气路控制系统)、色谱数据处理机或工作站组成。主机分为：色谱柱室（包括进样和检测器）和气路、电气控制部分。1、气路变压器油色谱仪采用先进的气路结构，三柱三气路操作。气路流程可靠、灵活、易于扩展，基线稳定性好。基本气路为9路（其气路流程见图三），可扩展到21路。气路控制面板位于仪器整机右下侧（见图一仪器外型结构），图三 变压器油色谱仪气路流程图使用填充柱操作时：载气分为载气1和载气2，经稳压阀与稳流阀调节后分别与汽化室1和汽化室2连接，并有压力表指示。

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